Scattering/Diffraction

Methods based on scattering and diffraction utilize the radiation that changes direction when interacting with the object. This typically provides information on length scales smaller than what can be directly imaged. In small angle X-ray scattering, samples are analyzed to obtain information about sizes, shapes and orientations of internal structures. The analyzed features are mostly in the size range 1-200 nm. For structures down to the atomic scale, X-ray diffraction is a very powerful technique to analyze crystalline samples. For example, the atomic structures of entire proteins can be resolved.

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Features and Benefits

The MetalJet D2+ is the latest generation of Excillum’s patented, high-brilliance micro-focus X-ray source.  The MetalJet uses a fast-flowing liquid jet of metal instead of a solid anode metal target, thereby allowing a greater power loading to be placed on the metal target. The high-speed jet efficiently transports heat away from the interaction point and quickly regenerates the alloy. In this way, the MetalJet can generate a much higher-brilliance than conventional solid anode X-ray tubes.

You can read more about the MetalJet Technology here and find our entire MetalJet product range here!

  • Extreme microfocus source power, with ~10x higher brilliance than conventional microfocus X-ray tubes
  • Small, adjustable and well-defined X-ray spot
  • Stable X-ray emission and spot position, which is essential for long-time measurements
  • User-friendly Graphical User Interface with remote control through TCP/IP protocol for full control of source settings
  • User selectable e-beam size and position on the metal-jet enables variable take-off angle, to adjust X-ray spot size, flux and spectrum hardness
  • Advanced e-beam technology and algorithm for internal absolute spot size calibration in micrometers
  • Unique target material enables the use of characteristic lines
  • Optional dual-port mode, enables two setups from the same source
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小角X線散乱法 (SAXS)

小角X線散乱法 (SAXS)

小角X線散乱法は、1nm〜200nmの範囲の材料の構造を研究するために使用されます。研究される典型的な材料には、ポリマー、金属、コロイド、液晶および生物学的サンプル、例えば、タンパク質が含まれます。決定される情報は、粒度、形状、分布および配向、多孔度、表面の特徴および内部構造に関するものです。

SAXSサンプルは非常にわずかな準備しか必要とせず、バルク材料を代表する結果が得られます。散乱信号は、典型的には、6°未満の回折角で記録され、サンプルは、検出器から遠方に配置されます。したがって、測定される散乱信号は非常に弱くなります。この理由から、SAXS測定は、MetalJetのような高輝度X線源の使用が有利となります。弱い散乱効果を、より強く、より視認性を高め、より容易に研究ができるようになるのです。

Examples

In-Lab SEC-SAXS for Structual Investigation of Protein Samples

  • SAXS can be used to investigate biological macromolecules especially in monodisperse solutions.

    Xenocs BioXolver equipped with MetalJet

  • However liquid bio-solutions involve structurally different molecules and complexes in dynamic equilibria.
  • SEC – Size Exclusion Chromatography has evolved as a technique to mitigate this by separating the molecules in time.
  • However this limits the measurements time window which put huge
    requirements on the X-ray source.
  • With MetalJet source in the Xenocs BioXolver system it is possible to
    perform protein in-lab SEC-SAXS even for very diluted solutions containing
    less than 1 mg of sample.

   

Application note kindly provided by Application Scientist at Xenocs SAS using a BioXolver equipped with Metaljet X-ray source.
You find the Appl. note in full here.
Bucciarelli, S. et al. Size-exclusion chromatography small-angle X-ray scattering (SEC-SAXS) of water soluble proteins on a laboratory instrument, J. Appl. Crystallogr. 2018.

 

繊維

Bruker AXSのアプリケーション科学者は、ラットテール腱からの非常に細い繊維の一連のSAXS散乱プロットを記録するためにMetalJet(70Wで200W)を備えたNANOSTAR装置を使用しました。最先端の密封されたマイクロフォーカスチューブと比較して、50倍以上の強度ゲインを提供します。

 

生物学の(BioSAXS)

南洋理工大学のA * STAR、ルイビル大学、ロザリンド・フランクリン医科学大学、慶煕大学の研究者は、ミトコンドリアカルシウムイオン輸送の重要な調節因子であるBcl-xLタンパク質の研究にMetalJet搭載のSAXS装置を使用しました。タンパク質を弱い中性洗剤で処理し、2つの単量体間のヘリックスα6-α8の三次元ドメイン交換(3DDS)から生じる二量体の形成の間に、研究が行われました。

Sci. Rep. 5, 10609 (2015), S. Rajan, M. Choi, Q. T. Nguyen, H. Ye, W. Liu, H. T. Toh, C. B. Kang, N. Kamariah, C. Li, H. Huang, C. White, K. Baek, G. Grüber, H. S. Yoon.

 

金属とコロイド

スロバキア科学アカデミーおよびSTUナノ診断センターの研究者は、フレキシブルなマイラー箔上に成膜したコロイド状金ナノ粒子の単層に基づいたひずみゲージのその場試験を行いました。これらのテストはSAXSによってモニターされ、高輝度のMetalJetは、10秒の時間分解能で非常に高速なデータ収集を可能にしました。

Sensors and Actuators A: Physical, 2016, 247, 87-95, K. Vegso, M. Jergel, P. Siffalovic, M. Kotlar, Y. Halahovetsa, M. Hodasa, M. Pellettaa, E. Majkovaa

 

ポリマー

ポリマーの研究は、シェフィールド大学のソフトマター分析研究所(SMALL)の重点領域の1つです。2016年に2百万ポンドのインフラ投資を実施し、ガリウムメタルジェットX線源を備えた新しいSAXSシステムの購入後、最初に新たに発表されたのは、スチレンとN-フェニルマレイミドの共重合研究でした。

Macromolecules, 2016, 49 (18), 6731–6742, P. Yang, O. O. Mykhaylyk, E. R. Jones, S. P. Armes.

低分子結晶構造解析

低分子結晶構造解析

低分子結晶構造解析では、原子および分子スケールでの材料の三次元構造の決定および研究においてX線回折を利用します。試料の単結晶が必要であり、結果として得られるX線構造は、原子タイプ、それらの相対配置、およびそれらがどのように空間内で接続されているかを示す正確な縮尺の三次元視覚マップを提供します。研究される結晶試料は、通常、無機、有機または有機金属化合物であり、主に化学、地質学および物理学の分野における研究から得られたものです。 

低分子X線結晶構造解析がより自動化され、ルーチン化されるにつれて、高輝度のMetalJetX線源が望ましい、より困難で専門的な材料の研究に関心が高まっています。通常、MetalJetを使用すると、実験時間が短くなり、構造解析が速くなり、サンプルのスループットが向上します。小さな回折結晶と回折が弱い結晶は、より強く回折し、より高品質のデータを提供します。一方、感度の高い結晶はMetalJetでより高速に測定でき、それに応じて劣化も少なくなります。双晶データは、MetalJetを使用してより明確にすることができ、より簡単に識別して処理することができます。不整合に固有の非常に弱い回折効果、拡散散乱試料、準結晶および高圧試料はより強くなり、MetalJetの高輝度X線を用いてより容易に測定および研究することができます。 

「結晶の大きさはもはや重要ではなく、結晶はもはや小さ過ぎることはありません。MetalJetは、私が合成化学者として晶構造解析について考える方法を変えました。」
Professor Frank Schaper, University of Montreal

低分子への応用の例

小さな結晶

錫(IV)化合物は、生物学的活性のために潜在的な触媒および医薬品として興味深いものです。これらの化合物を理解するための一環として、モントリオール大学、Cheikh Anta Diop大学、Bourgogne大学の研究者らは、 [Sn(C2O4)Cl3(H2O)].(C4H7N2)の50μm結晶の結晶構造をMetalJet X線源を用いて決定しました。

• 結晶のサイズ: 0.05 x 0.04 x 0.04 mm3
• R1 = 6.2%

Acta Cryst. 2015. E71, 520–522, M. B. Diop, L. Diop, L. Plasseraud, T. Maris

 

 

Researchers at the University of Hong Kong determined the crystal structure of a tiny crystal of C23H14F3N3ORh·CF3O3S using a Bruker Diffractometer with MetalJet mounted, using Ga Kα, radiation (λ = 1.34138Å).

Crystal size: 0.04 × 0.01 × 0.01 mm3
Data collection time: 2 hours
R1 = 4.9 %
Completeness: 98.3%

J. Am. Chem. Soc. 140, 26, 8321-8329

 

絶対構造

Bruker AXS社のアプリケーション科学者は、MetalJetをBrucker D8 VENTURE回折計に組み込み、軽原子構造であり、重い原子は3つの酸素原子である(2S) – ( – ) – 2,2’-オキシビス(オクタヒドロ-7,8,8-トリメチル-4,7 – メタノベンゾフラン)の絶対構造を決定することに成功しました。

• Flack パラメータx = 0.024(39) (Parsons‘)          • 完全性: 96%
• 結晶のサイズ: 0.15 x 0.05 x 0.04 mm3              • 冗長性: 4
• 実験時間: 4 hours                                                 • R1 = 3.18%
• 解像度: 0.75 Å

 

高吸収体

モントリオール大学の研究者のグループは、最近、Bruker D8 VENTUREに組み込まれたMetalJet線原を使用して、高吸収化合物[Au(PPh3) (S2CNMe2)] の結晶構造を決定しました。この化合物は、発光センサーの分野での応用が可能なd10 構成の金(I)化合物に基づく材料の研究の一部でした。

• 結晶のサイズ: 0.08 x 0.04 x 0.04 mm3
• R1 = 3.94
• 吸収係数 μ (Ga Kα ) = 10.57 mm-1

MolBank 2017, 2017(2), M937, N. Bélanger-Desmarais, C. Reber

 

拡張金属ネットワーク構造

バーゼル大学の研究者は、[Zn2Br4(L)]nを含む一連の拡張三次元金属網構造の結晶構造を研究するために、STOE 回折計に取り付けられたMetalJetを使用しました。この構造は、長い単位セル端と、28133.2(9)Å3という大きな単位セル容積を示しました。

• a = 35.9593(6) Å     • c = 25.1227(3) Å
• b = 35.9593(6) Å     • R1= 8.98%

CrystEngComm, 2017, 19, 2894-2902, Y. M. Klein, A. Prescimone, M. Neuburger, E. C. Constable, C. E. Housecroft

タンパク質結晶構造解析

タンパク質結晶構造解析

タンパク質結晶は、構造内の水の割合が非常に高いため、非常に敏感で、構造が明確ではありません。結果として、タンパク質構造は「柔らか」であり、X線回折データは、典型的には、低分子構造に比べてはるかに低い分解能品質です。同時に、タンパク質構造中に存在する原子の数は非常に多く、収集されるデータ(ブラッグ反射)は非常に密に詰め込まれています。

タンパク質結晶学者は、空気感度、小さな結晶、低回折、密集した反射の問題に対処するために、最も強いX線源に頼っています。従来、タンパク質構造決定に繋がる全タンパク質データを測定するためには高輝度シンクロトロンが用いられ、その一方で、シンクロトロンでの測定に好ましい結晶を識別するためのスクリーニングには、各研究室の装置が使用されてきました。

MetalJetのような高輝度X線源は、各研究室でより多くのタンパク質構造解析と実験を可能にし、アクセスと利便性を容易にし、研究を加速します。

高輝度のMetalJet X線源を使用すると、弱い回折データがより強くなり、実験時間が短縮され、サンプルの劣化の可能性が低減されます。狭く集中したX線ビームは、非常に小さなタンパク質結晶を測定するのにも理想的であり、コンパクトで明確な反射を提供します。より高い強度のMetalJet X線は、典型的には、収集される可視タンパク質データの角度分解能限界を拡大し、より正確な反射位置および強度を提供し、より高い分解能のタンパク質構造決定へと導きます。 

「このX線源は非常に役立っており、場合によっては、シンクロトロンの代わりにもなります。MetalJetを購入して使用する私たちの主な目的は、より小さな結晶の研究に焦点を当てることにあります。30ミクロンの結晶で作業することは、もはや障害ではありません。」
Dr. Jan Dohn alek, Institute of Biotechnology, Czech Academy of Sciences, BIOCEV

 

タンパク質への応用例

ハイスループットスクリーニングのための高速データ収集

高速データ収集の例として、Bruker AXSのアプリケーション科学者は、Bruker D8 VENTUREシステムに搭載されたMetalJet X線源を使用してサイクリン依存性キナーゼ(CDK)の結晶に関するデータを記録しました。

実験を完了するには200秒かかり、結果として得られた分子置換による構造解を可能にする1.95Åのデータの100°のデータから成っています。

• 露出時間: 1 秒                                          • 多様性: 3.68
• 結晶サイズ: 0.1 x 0.08 x 0.05 mm3       • Rmerge : 6.58%
• 完全性: 97.5%                                          • Rpim : 3.58%

 

 

 

社内での膜タンパク測定

膜タンパク質のデータ収集および構造解に成功することは悪名高い程に難解であり、めったに達成されません。さらにまれなのは、シンクロトロンによる高輝度の放射光源ではなく、社内のX線回折計システムを使用して膜タンパク質の構造決定に成功したことです。

GPCR(ヒトオレキシンレセプターOx1R-Sta®)の小さな結晶を、社内のD8 VENTURE回折計に取り付けられたMetalJet X線源を用いてBruker AXSでの測定に成功しました。

実験時間は合計約2.5時間、分解能2.77Åでデータを収集し、構造は分子置換によって成功裏に解明されました。

• 走査幅: 0.1°                                                      • I/sigma: 8.0
• 露出時間: 6 秒                                                  • Rpim : 7.62%
• 結晶のサイズ: 0.08 x 0.08 x 0.05 mm3         • Rwork/ RFree : 0.244 / 0.272
• 多重度: 3.2

 

 

 

 

リガンド – 酵素共結晶化研究

ウィスコンシン大学(生化学学科)とカナダ国立研究評議会健康・治療(Human Health Therapeutics)の研究者らは、最近、カンピロバクタージェジュニ(Campylobacter jejuni)由来のWlaRA(TDP-フコース-3,4-ケトイソメラーゼ)の構造をガリウムMetalJet D2 + X線源を用いて収集したデータを使用して解析しました。

• 解像度: 2.15 Å         • Rmerge : 7.1%
• 完全性: 99.3%         • 多重度: 7.1

Glycobiology. 2017, 27(4), 358-369, Z. Z. Li, A. S. Riegert, M. F. Goneau, A. M. Cunningham, E. Vinogradov, J. Li, I. C. Schoenhofen, J. B. Thoden, H. M. Holden, M. Gilbert

 

 

社内でのSAD法(単波長異常分散法)による構造解析

Bruker AXSのアプリケーション科学者は、D8 VENTURE回折システムとMetalJet X線源を用いて社内で収集したデータを使用して、硫黄-SADフェージング法によってThaumatococcus danieliiから得られたタウマチンの結晶構造を決定しました。1つの70μm結晶を使用し、完全なデータセットが3時間以内に1.65Åまで集められました。実験フェーズは硫黄原子の異常シグナルに由来し、これらはタンパク質骨格の95%が追跡されることを可能にしました。

 

 

 

その場X線結晶構造解析

Images courtesy of Bruker AXS

その場X線結晶構造解析は、マルチウェル結晶構造解析プレートおよびそれらの元の増殖培地/条件において、タンパク質結晶のX線回折スクリーニングやデータ収集を行う技術です。

通常、X線はマルチウエルプレートの一方の側から導かれ、プレートおよび結晶を通過し、プレートの反対側に出て、回折データはX線に感度を持つ検出器に集められます。

その場X線結晶構造解析は、以下の利点をもたらします。

  • 結晶を損傷する危険なしに、多数の可能性のあるタンパク質結晶の自動化された、迅速なスクリーニングおよび同定
  • 非結晶体、塩結晶および他の不純物結晶からタンパク質結晶の同定
  • さらなるX線研究のための最良のタンパク質結晶の同定。 

マルチウエル結晶構造解析プレートは、典型的にはプラスチック構造であり、X線透過率が低く、高いX線吸収および顕著なX線バックグラウンド散乱を示し、これら全ては、研究するX線回折信号を弱めるかあるいは不明瞭にします。

MetalJetは、以下に示す技術的特徴を併せ持つために、各研究室でその場X線回折を行うためのX線源として理想的な選択肢です。

  • ソフトウェアでX線ビームサイズを調整可能です。すなわち、X線ビームを結晶のサイズに一致させ、結晶のグループではなく目的の結晶に正確に集中できることを意味します。これはまた、X線ビームによって照射されるプラスチックプレートの面積が非常に小さく、後方散乱が減少することを意味します。
  • MetalJetのより高輝度のX線とガリウム放射線のより低いX線吸収とを組み合わせています。これは、 銅のX線源と比較した場合、その場回折でMetalJetから得られるX線信号がより大きいことを意味します。
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